PROCEDIMENTO
- In un pallone da 100 mL si intoducono 5 mL di alcol
isoamilico e 12 mL di acido acetico glaciale; versare, goccia a
goccia e agitando, 1 mL di acido solforico concentrato (ATTENZIONE: Evitare con estrema cura
qualsiasi contatto con l'acido solforico concentrato, che può
causare gravi bruciature sulla pelle); aggiungere alcuni
ebollitori.
- Montare l'apparecchiatura come illustrato in figura e mettere a
ricadere per 1 ora (dalla ebollizione).
- Si lascia raffreddare e si versa la miscela in un imbuto
separatore da 100 mL, si lava il pallone di reazione con 50 mL di
acqua distillata e si versa l'acqua nell'imbuto separatore; si tappa
l'imbuto e si agita vigorosamente diverse volte, (dopo una prima,
breve agitazione, fate subito sfiatare il gas liberato);
lasciare riposare l'imbuto separatore, fino a netta separazione delle
due fasi; separare lo strato acquoso inferiore e allontanarlo in un
becher.
- Lavare la fase organica, ripetendo le operazioni precedenti,
prima con 20 mL di acqua e poi con 5 mL di una soluzione di NaOH al
10% (l'emulsione va "rotta" aggiungendo, poco alla volta, NaCl e
agitando); infine, ancora con 10 mL di acqua.
- Dalla sommità dell'imbuto separatore versare la fase
organica (l'estere) in un pallone asciutto e disidratarla con circa 1
g di Na2SO4 anidro; agitare, coprire e lasciare
a riposo per 15-20 minuti; filtrare in un pallone pretarato
asciutto.
- Calcolare la resa della reazione.
|
|